關(guān)于自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的操作參數(shù)，您都知道多少
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器采用微機(jī)控制，液晶顯示，中文，英文自由切換，薄膜鍵盤，數(shù)字輸入，液晶可顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間、年月日時(shí)等。有一個(gè)全面的通電自檢程序，樣品盤自動(dòng)定位系統(tǒng)，還有完整的故障報(bào)警，故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時(shí)處理。系統(tǒng)預(yù)存一套默認(rèn)分析方法，并允許用戶存儲(chǔ)多套常用分析方法和混合運(yùn)行分析方法。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器常用到的操作參數(shù)有以下幾個(gè)：
1、分流點(diǎn)
分流點(diǎn)是指色譜柱進(jìn)口、襯管填充物和注射針尖的相對位置。分流點(diǎn)不同對進(jìn)樣歧視程度不同。
為了減小進(jìn)樣歧視，色譜柱入口在氣化室中的較佳位置可通過多次試驗(yàn)確定。安裝色譜柱時(shí)，保證柱入口端超過分流點(diǎn)，保證柱入口端處于氣化室襯管的中央氣化室內(nèi)色譜柱與襯管同軸、。每次重復(fù)安裝時(shí)，一定要嚴(yán)格按相同尺寸安裝。
2、氣化溫度
氣化溫度一般選擇在接近或等于高沸點(diǎn)組分的溫度，以保證所有組分能氣化。氣化溫度高可能有利于減小初始譜帶寬度，但溫度太高可能使樣品某些組分分解和降解，反而產(chǎn)生樣品歧視。更合理的方法不是提高氣化溫度而是選用合適的襯管，以增加熱容量和樣品與襯管接觸的表面積。對于未知新樣品建立分析方法時(shí)，氣化溫度可從300℃開始試驗(yàn)選擇。
3、載氣流量
載氣總流量是載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的總和。對于配EPC控制的氣路，各流量可在較大范圍內(nèi)自動(dòng)設(shè)定調(diào)整，但用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)柱前壓供氣時(shí)，要注意穩(wěn)壓閥的壓力和流量特性。原則上講，在分析要求允許的情況下，柱前壓高些或分流比大些，有利于各流量的穩(wěn)定和分析重復(fù)性。
在柱前壓較高時(shí)，隔墊吹掃氣流量可能超過5mL/min，此時(shí)它的分流作用不能忽略。尤其當(dāng)隔墊密封性能欠佳時(shí)，對進(jìn)樣失真的影響會(huì)更大。在分析要求允許的情況，可以把吹掃氣路關(guān)閉操作。
4、分流比
分流比大小要根據(jù)樣品濃度和進(jìn)樣量調(diào)整，一般范圍為120～1200。分流比小時(shí)，分流歧視可能小些，但初始譜帶會(huì)變寬。但分流比小，適合程序升溫技術(shù)。分流大時(shí)，有利于峰形，但分流歧視可能比較嚴(yán)重。在分析要求不高時(shí)，選擇分流比大些比較有利。實(shí)際工作中，要視樣品濃度選用合適的分流比后再確定進(jìn)樣量。
隨著柱溫升高、柱流量變化和氣化溫度變化等，分流比對針型閥的流量特性有影響，計(jì)算分流比和重新調(diào)整分流閥時(shí)，一定要在色譜柱和分流進(jìn)樣器溫度恒定后進(jìn)行。
5、進(jìn)樣量
進(jìn)樣量一般不超過2μL，好控制在1μL以下。因?yàn)橐r管容積有限，液體氣化時(shí)體積要膨脹數(shù)百倍。
進(jìn)樣量還和分流比相關(guān)，分流比大時(shí)，進(jìn)樣量可大些。
6、進(jìn)樣速度
進(jìn)樣速度越快越好，以防樣品不均勻氣化，保持窄的初始譜帶寬度。快速自動(dòng)進(jìn)樣往往比手動(dòng)進(jìn)樣的效果好。
好了，以上便是關(guān)于自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的相關(guān)內(nèi)容介紹了。
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